徕卡电镜制样仪器在金属样品中的应用

金属材料针对扫描电镜样品制备的一个最重要的应用方向，是获取没有污染和结构破坏的平整截面。这种平整截面有利于后续使用扫描电镜进行表面形貌观察，使用EDX或WDX进行元素定性定量分析，和使用EBSD进行晶粒取向和相分析。金属样品扫描电镜样品制备的实验流程如下图1所示：

图1.制备金属样品用于扫描电镜观察分析的实验流程

图2.制备金属样品用于透射电镜观察分析的实验流程

金属材料多种多样，机械研磨难以应对韧性、硬度以及结构差异巨大的各种样品。特别是对于软硬结合的样品，氩离子束切割是最佳的制备方案。如下图3所示，铝镁合金(Al-Mg-Si-Hf)内含有硬质颗粒，机械研磨抛光之后会使得软的基底材料涂抹到硬颗粒上，造成结构破坏。

图3.含硬颗粒的镁铝合金在机械抛光后的SEM图像

而这个样品经过徕卡EM TIC3X离子束切割之后，硬颗粒和软基底被切成同一平面，界限清晰无应力破坏，如下图4所示：

图4.含硬颗粒的镁铝合金在离子束切割后的SEM图像

多层结构的复合材料也特别适合用氩离子束切割方式制备截面，如下图5所示的金属和高分子复合材料，制备之后的样品每层的边界和本身的样品缺陷都能真实表征出来。

图5.金属与高分子复合材料在离子束切割后的SEM图像

如下图6所示，带氧化层的金属丝，这类复杂结构的样品经过树脂包埋之后进行离子束切割，也可以获得非常好的截面制备结果。

图6.带氧化物镀层的铜丝在离子束切割后的SEM图像

超薄切片适合于做一些硬度不高，且不会与钻石刀口反应的金属材料，如金属铝、锌、镁、金、银等，切平面用于扫描电镜的观察分析，也可以切薄片用于透射电镜的观察分析。如图7所示，使用徕卡EM UC7超薄切片机制备铝合金样品用于EBSD分析。

图7.铝合金样品在超薄切片之后的EBSD分析结果

离子减薄制备金属样品用于透射电镜的观察分析，是一种经典的实验方法，徕卡EM RES102离子减薄仪的中国用户发表过金属材料相关的大量高质量文献。如下图8所示，中科院沈阳金属所的张伟等老师用徕卡离子减薄仪制备出样品观察到金属的滑移和位错的高分辨率TEM图像。

图8.离子减薄样品用于观察金属的滑移和位错