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液相色谱仪泄漏问题分析
点击次数：2213 更新时间：2021-07-20
在液相色谱仪的使用过程中，有时会出现泄漏的问题，常见的泄漏问题有两种，分别是漏气和漏液，下面我们来仔细分析一下。
一、漏气：
外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
1.检测器：
应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。
如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那*的办法就是拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。
2.过滤头：
抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气，如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。
3.透明流路管：
指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因。如果长时间不用，这一段管路的液体会*干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。
这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则十分容易拉伤，造成不可逆转的影响。
4.输送泵和柱子：这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。
二、漏液
液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那就是故障所在。
漏液的原因分两种：
1.使用仪器不当：如果是输送泵漏液，zui常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。
析出的原因有两个，一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。
不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。
检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。
2.接触硬件不当：
在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。
即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松；另一种不当就是致命的错误：滑丝，这是往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。
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